Ογκομέτρηση (Ερωτήσεις πιστοποίησης 168, 291,26Β)

Όταν ένα υλικό (νερό, τρόφιμο, φάρμακο, βιολογικό υγρό κτλ.)  λέμε ότι περιέχει κάποια συστατικά και ονομάζουμε με ακρίβεια τις ποσότητες που περιέχει, σημαίνει ότι κάποιοι αναλυτές κάνανε χημική ανάλυση του υλικού. Δηλαδή εφαρμόσανε τις κατάλληλες μεθόδους τεχνικές κλασικές ή σύγχρονες, απλές ή περίπλοκες, και παρείχαν αυτά τα αποτελέσματα. Η ανάλυση είναι μια επίπονη διαδικασία που απαιτεί γνώσεις και ικανότητα από τον αναλυτή, υπευθυνότητα, συνέπεια, προσοχή και ακρίβεια. Απαιτεί αναζήτηση και προβληματισμό για βελτίωση και μείωση πιθανών σφαλμάτων, ώστε τα αποτελέσματα να απεικονίζουν όσο το δυνατόν την πραγματική σύσταση των υλικών.

Μια παραδοσιακή αναλυτική τεχνική που εφαρμόζεται για να βρούμε την ποσότητα μιας ουσίας μέσα σε ένα υλικό, είναι η ογκομέτρηση. Μέτρηση δηλαδή του όγκου ενός διαλύματος αντιδραστηρίου γνωστής συγκέντρωσης που ονομάζεται πρότυπο διάλυμα, που αντιδρά με την ουσία για την οποία θέλουμε να μάθουμε σε τί ποσότητα υπάρχει μέσα σε συγκεκριμένη ποσότητα του υλικού (δείγμα). Αφού γνωρίζουμε τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που χρειάζεται για να αντιδράσει με όλη την ουσία που υπάρχει στο δείγμα, μπορούμε να υπολογίσουμε και την ποσότητα της ουσίας μέσα στο υλικό. Η μέθοδος αυτή ονομάζεται ογκομέτρηση και ανάλογα με το είδος της αντίδρασης χαρακτηρίζεται ως:

• Ογκομέτρηση εξουδετέρωσης (οξύ και βάση)
• Οξειδοαναγωγική ογκομέτρηση (οξειδωτικό και αναγωγικό).
• Ογκομέτρηση καθιζήσεως (σχηματισμός ιζήματος, αργυρομετρία).
• Συμπλοκομετρική ογκομέτρηση (σχηματισμός σύμπλοκων ενώσεων πχ Ca²⁺ με EDTA)

Τα σκεύη και τα όργανα που χρησιμοποιούνται είναι κατάλληλα ώστε να βοηθούν στο να γίνεται η ογκομέτρηση όσο το δυνατό πιο εύκολα και να μειώνονται τα σφάλματα. Έτσι η κωνική φιάλη όπου τοποθετείται δείγμα που θέλουμε να μελετήσουμε, έχει κωνικό σχήμα και στενό στόμιο ώστε να μπορεί να αναδεύεται το περιεχόμενο υγρό με περιστροφική κίνηση και να μην πετάγεται έξω. Η προχοΐδα είναι σαν ένα σιφώνιο μετρήσεως που όμως έχει μήκος μεγάλο, ώστε να χωρά μεγάλη σχετικά ποσότητα πρότυπου διαλύματος (50mL) και η ροή ρυθμίζεται με μια στρόφιγγα. Έτσι μπορούμε να ρίχνουμε ελεγχόμενα με ακρίβεια την ποσότητα που χρειάζεται, έως ότου γίνει πλήρως (να ολοκληρωθεί) η αντίδραση.

Για να καταλάβουμε ότι ολοκληρώθηκε η αντίδραση πρέπει να γίνεται στο σημείο ολοκλήρωσης κάποια αντιληπτή μεταβολή. Μια μεταβολή είναι η αλλαγή του χρώματος του διαλύματος. Πολλές φορές εξαιτίας του ότι τα αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται δεν είναι έγχρωμα χρειάζεται να προσθέσουμε μια ουσία (συνήθως οργανική) που αλλάζει χρώμα την στιγμή που ολοκληρώνεται η αντίδραση. Αυτές τις ουσίες που δείχνουν την ολοκλήρωση της αντίδρασης κατά την ογκομέτρηση τις ονομάζουμε δείκτες. Δείκτες επίσης ονομάζονται και οι ουσίες που αλλάζουν χρώμα παρουσία οξέος ή βάσης.  Παρακάτω θα δώσουμε απαντήσεις σε σχετικές ερωτήσεις πιστοποίησης.

Ερώτηση Πιστοποίησης 168. Βοηθός Φαρμακείου. Τι είναι τελικό σημείο, το ισοδύναμο σημείο και το σφάλμα μιας ογκομέτρησης

• Τελικό σημείο: είναι το σημείο της αντίδρασης στο οποίο γίνεται αντιληπτό από τον αναλυτή ότι έχει ολοκληρωθεί η ογκομέτρηση και μπορεί να ανιχνευθεί πειραματικά από κάποια αλλαγή στις φυσικές ή χημικές ιδιότητές του διαλύματος (πχ αλλαγή χρώματος, σχηματισμός ιζήματος κλπ.)
• Ισοδύναμο (ή θεωρητικό) σημείο: είναι το σημείο εκείνο της αντίδρασης στο οποίο η ποσότητα του διαλύματος που προστίθεται, είναι χημικά ισοδύναμη προς την ποσότητα της ουσίας που προσδιορίζεται.
• Σφάλμα της ογκομέτρησης είναι η διαφορά μεταξύ τελικού και ισοδύναμου σημείου.

Ερώτηση Πιστοποίησης 291 Βοηθός Φαρμακείου. Να περιγράψετε τη διαδικασία ογκομέτρησης διαλύματος ΗCl άγνωστης συγκέντρωσης με πρότυπο διάλυμα ΝaΟΗ.

Η διαδικασία ογκομέτρησης είναι όπως παρακάτω:

• Βάζουμε σε κωνική φιάλη την κατάλληλη ποσότητα σε mL του διαλύματος ΗCl άγνωστης συγκέντρωσης (π.χ. 10mL) και αραιώνουμε στα 100mL. Προσθέτουμε τρείς σταγόνες Δείκτη διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης 0,05% W/V.
• Παρασκευάζουμε πρότυπο διάλυμα NaOH κατάλληλης συγκέντρωσης (π.χ. 0,1N). Με τη βοήθεια χωνιού εισάγουμε το πρότυπο διάλυμα στην προχοΐδα και καταγράφουμε την ένδειξη όπου βρίσκεται η στάθμη του πρότυπου διαλύματος.
• Με συνεχή ανακίνηση της κωνικής φιάλης, εισάγουμε σε αυτή το πρότυπο διάλυμα και ξεκινά η αντίδραση του οξέος (ΗCl ) με τη βάση (ΝαΟΗ). Μόλις αλλάξει το χρώμα στην κωνική φιάλη από άχρωμο σε μόνιμο ροζ (τελικό σημείο της ογκομέτρησης), σταματά αμέσως η προσθήκη του πρότυπου διαλύματος και καταγράφουμε την ένδειξη της στάθμης του πρότυπου διαλύματος στην προχοΐδα.
• Από τη διαφορά μεταξύ της τελικής ένδειξης και της αρχικής, υπολογίζεται ο όγκος του πρότυπου διαλύματος που καταναλώθηκε για την εξουδετέρωση του HCl.
• Υπολογίζουμε τα γραμμοϊσοδύναμα ΝαΟΗ που υπάρχουν στον όγκο αυτό.
• Τόσα σε αριθμό είναι και τα γραμμοϊσοδύναμα του HCl που εξουδετερώθηκαν στην κωνική φιάλη. Αυτή η ποσότητα γραμμοϊσοδυνάμων υπάρχει στο αρχικό όγκο (10mL) του δείγματος άγνωστης συγκέντρωσης HCl που βάλαμε στην κωνική. Από τον αριθμό των γραμμοϊσοδυνάμων υπολογίζουμε τη συγκέντρωση του διαλύματος του HCl.

Ερώτηση Πιστοποίησης 26Β. Τεχνικός Φαρμάκων Καλλυντικών και Παρεμφερών Προϊόντων. Πως θα αντιληφθείτε το τελικό σημείο μιας ογκομέτρησης οξέος-βάσεως;

Για να αντιληφθούμε το τελικό σημείο της ογκομέτρησης, χρησιμοποιείται κατάλληλος δείκτης στην κωνική φιάλη ο οποίος αλλάζει το χρώμα του διαλύματος όταν ολοκληρωθεί η αντίδραση. Δείκτες είναι ενώσεις που αλλάζουν χρώμα όταν ολοκληρώνεται μια χημική μεταβολή. Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης μπορεί να γίνει αντιληπτό και με τη χρήση συσκευών όπως του πεχάμετρου.